Kestabilan dan keterserakan buburan bateri mempunyai kesan penting pada sifat elektrod dan produk bateri siap. Jadi bagaimana untuk mencirikan kestabilan dan keterserakan buburan bateri?
Kaedah pencirian kestabilan buburan bateri
1. Kaedah kandungan pepejal
Kaedah ujian kandungan pepejal adalah kaedah kos rendah dan mudah untuk diuji. Prinsipnya adalah untuk meletakkan buburan dalam bekas dan mengambil sampel di lokasi yang sama pada selang masa yang tetap untuk menguji dan menganalisis kandungan pepejal. Dengan menilai perbezaan kandungan pepejal, kestabilan buburan bateri litium boleh dinilai untuk melihat sama ada terdapat pemendapan, stratifikasi dan fenomena lain.
2. Kaedah kelikatan
Kaedah ujian kelikatan juga pada asasnya boleh mencerminkan kestabilan buburan. Prinsipnya adalah untuk meletakkan buburan dalam bekas dan menguji kelikatan pada selang masa yang tetap. Kestabilan buburan boleh dinilai dengan perubahan kelikatan.
3. Penganalisis Kestabilan
Penggunaan penganalisis kestabilan boleh bercakap dengan data. Contohnya, Sung et al. menggunakan penganalisis kestabilan untuk memantau perubahan ketransmisian cahaya buburan pH yang berbeza menggunakan PAA sebagai pengikat dalam masa 12 jam. Nilai hantaran cahaya awal dan 12-jam perubahan buburan neutral adalah lebih kecil. Oleh kerana bahan karbon hitam mempunyai penyerapan cahaya, penghantaran cahaya yang lebih rendah menunjukkan penyebaran zarah karbon hitam yang lebih baik, dan aglomerat mikro yang lebih kecil mempunyai kawasan permukaan khusus yang lebih besar, dengan itu meningkatkan kecekapan penyerapan cahaya. Pada masa yang sama, perubahan kecil dalam penghantaran cahaya buburan dalam masa 12 jam menunjukkan bahawa buburan mempunyai kestabilan serakan yang baik semasa proses statik, seperti yang ditunjukkan dalam rajah di bawah.
4. Pencirian potensi Zeta
Potensi Zeta merujuk kepada potensi Satah Ricih, juga dikenali sebagai potensi elektrokinetik atau daya gerak elektrik, dan merupakan penunjuk penting untuk mencirikan kestabilan serakan koloid. Semakin kecil molekul atau zarah yang tersebar, semakin tinggi nilai mutlak potensi Zeta (positif atau negatif), dan sistem yang lebih stabil, iaitu, pembubaran atau penyebaran boleh menahan pengagregatan. Sebaliknya, semakin rendah potensi Zeta (positif atau negatif), semakin ia cenderung untuk menggumpal atau mengagregat, iaitu, tarikan melebihi tolakan, serakan dimusnahkan dan pembekuan atau pengagregatan berlaku.
Kaedah pencirian penyebaran buburan bateri
1. Kehalusan
Kehalusan ialah penunjuk prestasi penting bagi buburan bateri, yang boleh mencerminkan maklumat seperti saiz zarah buburan dan serakan. Nilai kehalusan boleh digunakan untuk memahami sama ada zarah-zarah dalam buburan tersebar dan sama ada aglomerat adalah deaglomerasi.
2. Galangan membran
Buburan bateri litium ialah sistem campuran pepejal-cecair yang dibentuk dengan menyebarkan bahan aktif elektrod dan agen konduktif dalam larutan pengikat. Mengikut prinsip ujian impedans membran empat kuar, galangan membran buburan diuji. Keadaan pengedaran agen pengalir dalam buburan boleh dianalisis secara kuantitatif melalui kerintangan untuk menilai kesan serakan buburan. Proses ujian khusus ialah: gunakan aplikator filem untuk meratakan buburan pada filem penebat, kemudian panaskan dan keringkannya, ukur ketebalan salutan selepas pengeringan, potong sampel, dan saiznya memenuhi keperluan yang tidak terhingga. Akhir sekali, gunakan empat probe untuk mengukur impedans membran elektrod dan mengira kerintangan berdasarkan ketebalan.
3. Mengimbas mikroskop elektron/analisis spektrum tenaga/mikroskop elektron cryo
Mengimbas mikroskop elektron (SEM) boleh digunakan untuk memerhati secara langsung morfologi buburan bateri, dan bekerjasama dengan analisis spektrum tenaga (EDS) untuk menganalisis penyebaran setiap komponen. Walau bagaimanapun, apabila menyediakan sampel, pengeringan buburan semasa proses ini boleh menyebabkan pengagihan semula komponennya sendiri. Mikroskopi cryo-elektron (Cryo-SEM) boleh mengekalkan keadaan pengedaran asal komponen buburan, jadi ia baru-baru ini mula digunakan dalam analisis sifat buburan.
4. Pengimejan CT Elektrod
Pengimejan CT elektrod boleh memerhatikan secara langsung keadaan penyebaran zarah dalam elektrod. Seperti yang ditunjukkan dalam rajah berikut, terdapat lebih banyak zarah besar yang terkumpul dalam elektrod dalam Rajah a, zarah terkumpul dalam elektrod dalam Rajah b berkurangan dengan ketara, dan hampir tiada zarah besar terkumpul dalam elektrod dalam Rajah c.
5. Teknologi pengukuran pembelauan laser
Teknologi pengukuran pembelauan laser menggunakan teori serakan Fresnel dan teori Fraunhofer untuk mendapatkan saiz dan pengedaran zarah. Penganalisis saiz zarah laser berdasarkan teknologi ini mempunyai ketepatan pengukuran yang tinggi, kebolehulangan yang baik, dan masa pengukuran yang singkat. Ia telah digunakan secara meluas di kilang bateri untuk menguji saiz zarah buburan dalam bateri.
6. Kaedah analisis spektroskopi impedans elektrokimia
Contohnya, Wang et al. menggunakan kaedah analisis spektroskopi impedans elektrokimia (EIS) untuk menganalisis secara langsung spektrum impedans buburan cecair dan memperoleh ciri elektrokimia buburan pada kepekatan zarah yang berbeza. Dan melalui keputusan pemasangan spektrum impedans, kaedah penilaian untuk struktur pengedaran zarah dalaman buburan elektrod berdasarkan model litar setara parameter telah diwujudkan, yang memberikan idea baharu untuk pengukuran dalam talian dan penilaian dalam talian struktur tidak seragam dalaman daripada buburan bateri litium-ion. Prinsip ujian EIS ditunjukkan dalam rajah.
Kaedah untuk mencirikan kedua-dua kestabilan buburan dan keterserakan
1. Rheometer
(1) Ujian kelikatan
The viscoelastic characteristics of the slurry are characterized by the relative valuesof the storage modulus (G′) and the loss modulus (G″). The storage modulus G′, also known as the elastic modulus, represents the capacity stored when the slurry undergoes reversible elastic deformation and is a measure of the elastic deformation of the slurry. The loss modulus G″, also known as the viscous modulus, represents the energy consumed when the slurry undergoes irreversible deformation and is a measure of the viscous deformation of the slurry. In the frequency scan, based on the relative size of G′and G″and evaluating the sensitivity of G′to the angular frequency, it is possible to reflect whether the slurry is in a fluid state or a solid-like state. In the low-frequency range, G′>G″dan lebih besar perbezaannya, lebih baik kestabilan buburan. Seperti yang ditunjukkan dalam rajah di bawah, kestabilan buburan grafit semula jadi adalah lebih baik daripada buburan grafit sintetik.
(2) Perubahan dalam kelikatan dengan kadar ricih
Kelikatan buburan biasanya berubah mengikut kadar ricih. Apabila kelakuan penipisan ricih wujud, terdapat aglomerat lembut dalam buburan yang mudah dimusnahkan oleh tegasan ricih. Sebaliknya, kehadiran penebalan ricih biasanya menunjukkan bahawa terdapat zarah terkumpul keras dalam buburan. Secara umumnya, buburan dengan kadar penipisan ricih yang lebih cepat cenderung mempunyai keterserakan yang lebih baik, tanpa menghiraukan pemusnahan pengikat oleh daya ricih. Seperti yang ditunjukkan dalam rajah di bawah, buburan yang diwakili oleh bulatan berongga mempunyai keterserakan yang lebih baik daripada dua buburan yang lain.
(3) Ujian tekanan hasil
Tegasan alah dalam rheologi ditakrifkan sebagai tegasan yang dikenakan di mana ubah bentuk plastik tak boleh balik pertama kali diperhatikan pada sampel. Secara teorinya, tegasan alah ialah tegasan minimum yang diperlukan untuk memulakan aliran. Analisis hasil adalah penting untuk semua cecair berstruktur yang kompleks. Ia membantu untuk lebih memahami prestasi produk, seperti jangka hayat dan kestabilan terhadap pemendapan atau pemisahan fasa. Terdapat pelbagai kaedah reologi yang boleh digunakan untuk menentukan tegasan hasil. Rajah di bawah menunjukkan analisis tegasan hasil menggunakan kaedah ramp-down aliran ricih. Daripada keputusan ujian, dapat dilihat bahawa pada kadar ricih sederhana, tegasan ricih berkurangan apabila kadar ricih berkurangan. Walau bagaimanapun, apabila kadar ricih dikurangkan lagi, lengkung tegasan mencapai tahap yang stabil dan bebas daripada kadar. Nilai tegasan stabil ini dipanggil titik hasil. Pada masa yang sama, lengkung "kelikatan ketara" yang diukur menjadi tidak terhingga dan mempunyai hubungan linear dengan kadar ricih apabila cerun ialah -1.
Oleh kerana grafit sintetik mempunyai saiz zarah yang lebih besar dan bentuk zarah yang lebih tidak teratur, buburan menunjukkan tegasan hasil yang lebih rendah dan struktur rangkaian yang lebih lemah. Oleh itu, sampel buburan grafit sintetik ini akan lebih mudah terdedah kepada pemendapan dan pemisahan fasa. Pemendapan buburan boleh menyebabkan pengagihan bahan aktif yang tidak sekata pada elektrod, sekali gus mengurangkan prestasi bateri.
(4) Thixotropy
Selepas salutan, buburan bateri akan paras di bawah tindakan graviti dan tegangan permukaan pada pengumpul semasa. Dalam julat kadar ricih yang rendah, adalah diharapkan kelikatan akan beransur-ansur kembali kepada kelikatan tinggi sebelum salutan. Sebelum ia kembali kepada kelikatan tinggi, kelikatan buburan masih agak rendah, mudah diratakan, dan permukaan salutan licin dan seragam dalam ketebalan. Masa pemulihan tidak boleh terlalu lama atau terlalu singkat. Jika masa pemulihan terlalu lama, kelikatan buburan akan menjadi terlalu rendah semasa proses meratakan, dan mudah untuk mempunyai tailing atau ketebalan pinggir bawah lebih tinggi daripada ketebalan salutan atas. Jika masa terlalu singkat, buburan tidak akan mempunyai masa untuk meratakan.
2. Meter rintangan buburan
Parameter kerintangan buburan mempunyai korelasi yang ketara dengan formula buburan, jenis dan kandungan agen pengalir, jenis dan kandungan pengikat, dsb. Selepas buburan dikacau dan dibiarkan berdiri untuk satu tempoh masa, pemendapan gel boleh berlaku, dan nilai kerintangan juga akan menunjukkan darjah perubahan yang berbeza. Oleh itu, kerintangan buburan boleh digunakan sebagai kaedah untuk mencirikan keseragaman dan kestabilan sifat elektrik buburan.
Kaedah ujian:masukkan isipadu buburan tertentu (kira-kira 80mL) ke dalam cawan kaca penyukat, masukkan pen elektrod bersih, mulakan perisian, uji perubahan kerintangan buburan pada tiga pasang elektrod dari semasa ke semasa dan simpan ke dalam dokumen.
Parameter ujian:kerintangan, suhu, masa
Formula pengiraan:Kerintangan (Ω*cm):Ρe=U/I * S/L
ciri-ciri:
1. Asingkan talian voltan dan arus, hapuskan pengaruh induktansi pada pengukuran voltan, dan tingkatkan ketepatan pengesanan kerintangan.
2. Elektrod cakera diameter 10mm memastikan kawasan sentuhan yang agak besar dengan sampel dan mengurangkan ralat ujian.
3. Perubahan kerintangan pada tiga kedudukan dalam arah menegak buburan dari semasa ke semasa boleh dipantau dalam masa nyata.
Julat ukuran rintangan:2.5Ω*sm~50MΩ*sm
Ketepatan ukuran rintangan:±0.5%
